경영,경제 자료등록 기기분석 자료등록 HPLC, LC, GC, NMR 조사 다운 JN

경영,경제 자료등록 기기분석 자료등록 HPLC, LC, GC, NMR 조사 다운

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경영,경제 자료등록 기기분석 자료등록 HPLC, LC, GC, NMR 조사

[경영,경제][기기분석] HPLC, LC, GC, NMR 조사

<목차>

1. Introduction(abstract)

- page 1

2. LC-MS

- page 1

3. NMR

- page 3

4. NMR과 LC-MS를 통한 화학식의 추측

- page 6

5. NMR을 통한 분자구조의 추측

- page 10

6. GC-MS

- page 15

7. HPLC

- page 19

8. Summary& Discussion

- page 23

9. Reference

- page 25

1. Introduction(abstract)

기기분석 수업을 통하여 여러 가지 분석법의 원리와 그 자료를 해석하는 방법을 배우게 되었다. 그 수업 내용을 바탕으로 하여 실제 NMR HPLC LC-MS GC-MS 장비를 이용하여 주어진 미지의 물질을 정량, 정성 분석하여 물질의 구조와 성질을 밝혀내고 이 물질이 무엇인지에 대해서 알아본다. 또한 이러한 과정에서 기기분석을 통해 얻을 수 있는 정보들이 무엇인지 알아본다.

2. LC-MS

1) METHOD

★ Sample preparation

1. Dissolve 1mg of sample in 1ml of DMSO in eppendorf tube

2. Filtration with 0.2 μm GHP membrane filter

3. Dilution with 100% MeOH for final concentration of 100μg/ml in LC/MS sample vial

4. LC/MS analysis

★ Setup for LC/MS operation

MS

1. Turn the gas on

2. Set the capillary voltage to 2800V and desolvation temperature to 100℃

3. Turn the syringe on and make sure reference peaks are well detected

4. If necessary, calibration using NAF solution should be done.

- UPLC:

1. Turn the UV lamp on 주파장 230nm 부파장 254nm사용

2. Load the selected method

3. Stabilization with the initial condition

2) RESULT ANALYSIS

LC-MS를 이용하면 물질의 분자량을 구할 수 있다. 먼저 을 보면 UV값이 314.74nm파장에서 가장 많이 흡수됨을 알 수 있다. 가장 많이 UV가 흡수되는 때에 ES-에서는 227.06 피크를 보였으며 ES+ 223.94로 작게 나온 피크를 볼 수 있다. ES-에 비해 ES+는 피크가 잘 안 나온 것으로 보인다. 이는 우리의 Sample이 +에서는 이온화가 잘 되지 않는 물질이라는 것을 의미한다. ES+의 경우 0.81부분에서 큰 피크가 관찰되는데 이는 solvent의 peak이다. 가장 큰 peak를 100으로 잡고 환산하는 LC-MS의 특징상 이온화가 잘 되지 않는 sample에 비해 solvent의 peak가 가장 크게 나왔다. 본격적인 MW분석을 위해 의 spectrum을 분석했다. 이 결과 역시 ES+의 경우에는 105의 Intensity로 ES-에 비해서 이온화가 잘 안되어 낮은 intensity를 보인다. 피크는 ES- 227/ES+ 229, ES- 456/ES+ 455에서 비교할만한 값이 나왔으며 이 두 개의 피크 쌍을 계산해서 다음과 같은 결과를 얻는다.

① ES- 227/ES+ 229

ES-: 228-H=227

ES+: 228+H=229

즉 물질의 MW에서 H가 하나씩 붙고 떨어지는 반응에 의해 각각 227,229의 결과가 나온 것으로 보이며 이를 토대로 물질의 MW가 228일 것이라고 추측할 수 있다.

② ES- 456/ES+ 455

ES- : 456 -H= 455

ES+: 454 +H= 455

같은 방식으로 계산해보면 ES-일 때의 물질의 MW는 454, ES+일 때의 MW는 456으로 서로 불일치하여 이 피크는 우리가 원하는 물질의 MW가 아니라고 추측할 수 있다.

3. NMR

1) METHOD

★ Sample preparation

1. sample(about 10mg) dissolve in NMR solvent(Deuterated solvent) - minimum 600ul : NMR solvent 는 metanol peak 만 뜨는 문제가 있으므로 중수소화 하여 NMR에 측정 안 되는 용매를 사용.(99.95% 중수소화)

2. sample put in NMR tube

3. NMR analysis

- Locking (자장의 안전성을 확보하기 위해 - To find z0)

- Shiming (자장의 균형성을 확보하기 위해)

- Tunning (주파수를 잘 잡기 위해서)

- Running

- Data processing

4. Get 1D and 2D NMR spectrum & HPLC, LC/MS, GC/MC data

5. Determination of compound structure.

2) H-NMR RESULT ANALYSIS

먼저 H-NMR의 chemical shift와 피크의 적분 값을 통하여 물질의 대략의 구조와 H의 개수를 찾아본다. sample의 chemical shift 값은 6.16부터 7.36 정도에 몰려 있음을 볼 수 있다. 를 참조하면 이 값들은 모두 c=c-H 혹은 Aromatic Ring 의 chemical shift범위에 포함된다. 따라서 이 물질의 구조가 이중결합과 Aromatic Ring을 갖는다고 생각된다.

다음으로 적분 값을 통하여 H의 개수를 찾아준다. 임의의 기준 피크의 Area 값을 1로 잡고

[문서정보]

문서분량 : 26 Page

파일종류 : HWP 파일

자료제목 : 경영,경제 자료등록 기기분석 자료등록 HPLC, LC, GC, NMR 조사

파일이름 : [경영,경제][기기분석] HPLC, LC, GC, NMR 조사(2).hwp

키워드 : 경영,경제,기기,HPLC,LC,GC,NMR,자료등록,기기분석,조사

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